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紫外可见分光光度计法介绍

     上海恒平紫外可见分光光度计,发射光谱的窄缝为0.2nm,使用1cm石英比色皿;钆工作标准10000mg/kg至20000mg/kg;钆校验标准8000mg/kg,标准溶液用硝酸钆和轻水配制。

 试验方法如下:

1、按照仪器工作条件用0、5000、8000、12000、20000mg/kg的钆工作标准绘制工作曲线;

2、将样品倒入上海恒平光度计标配的1cm石英比色皿中,测量样品中钆的浓度,分析结果除以重水的比重1.1,分析结果以mg/kg表示;

3、精确度试验,用硝酸钆配制1000mg/kg、5000mg/kg、70000mg/kg和20000mg/kg的标准溶液,按照操作步骤重复测定30次,分析结果表明,钆浓度在5000mg/kg时,误差可以控制在±2%以内;钆浓度在7000 -20000mg/kg时, 误差为±200mg/kg左右; 对于钆浓度低于1000mg/kg的样品,由于吸光度较小,不宜使用该方法分析。

4、加标回收试验,实验选择的样品是使用优级纯硝酸钆配置的标准溶液,钆浓度分别为10000ppm 和11000ppm,其在仪器上的测定结果为9958ppm和11023ppm,加标回收率计算公式如下:回收率的试验:在样品加入5000mg/kg 的钆标准溶液,根据分析方法进行测定,回收率在99.0%-103.0%之间。

5、由于钆和硝酸根离子的吸收带相当窄,所以对紫外可见分光光度计光源的窄缝有严格的要求,必须在0.3nm以下,否则影响分析结果的准确性,本试验中,使用0.2nm的窄缝;

6、本方法使用紫外可见分光光度计波长范围272.72nm钆的最强吸收峰,将270.98和274.50nm的吸光度作为基线减去(这两处为吸光度的拐点,由硝酸根和钆共同叠加形成);由于方法对波长准确度有着严格的要求,所以,必须定期检查波长是否有微小的漂移,一旦发生漂移,应在方法中对波长进行修正;

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